Etude de cas : LA RHEOLOGIE CAPILAIRE

Montrer comment la rhéométrie capillaire complète la rhéométrie rotationnelle pour l’obtention d’une courbe d’écoulement

Le RH2000 est un rhéomètre capillaire de haute précision conçu pour caractériser le comportement rhéologique des polymères fondus sous des conditions réelles de transformation.

Problématique

La plasturgie a toujours pour but d’optimiser la mise en œuvre des matériaux plastiques dans des procédés tels que l’extrusion, l’injection ou le moulage. Dans le cas de ces systèmes polymériques, chargés ou non, la compréhension du comportement rhéologique est essentielle et notamment les évolutions de la viscosité en fonction de la sollicitation.

Cependant, une caractérisation rhéologique exhaustive de ces matériaux peut être faite qu’en combinant rhéométrie capillaire et rotationnelle, ce qui permet respectivement d’accéder à des données d’écoulement à forts et à faibles gradients de cisaillement.

Système étudié

La présente étude de cas se concentre sur la comparaison de 2 polymères à 200 °C :

• Un copolymère à bloc Polypropylène (PP) – Polyéthylène (PE)
• Un polyéthylène (PE)

Les 2 échantillons se présentent sous la forme de pellets.

Méthodologie

Toutes les mesures sont réalisées selon les normes ISO 3219-1 et ISO 3219-2 régissant les bonnes pratiques de rhéométrie. L’échantillon est conditionné à une température de mesure de 200 °C avec une précision de 0.5 °C.

• Rhéométrie capillaire

Les mesures de rhéométrie capillaire sont faites sur un ROZAN RH2000 (NETZSCH) muni d’une filière de 1 mm de diamètre et de 16 mm de long. Le test est un écoulement réalisé en régime établi, piloté en vitesse de déplacement qui permet d’obtenir la pression ΔP en fonction de la vitesse appliquée U.

La vitesse de déplacement étant liée au gradient de cisaillement  et la pression à la contrainte σ selon les formules suivantes :

Avec R et L le rayon et la longueur de la filière et R_r le rayon du fourreau

La rhéométrie capillaire ne produisant pas un écoulement de cisaillement pur, des corrections sont appliquées

• Rhéométrie rotationnelle

Les mesures sont effectuées en four sur un rhéomètre à contrainte imposée HR-30 (TA Instruments) muni d’une géométrie plan-plan de 25 mm de diamètre. Pour obtenir des données d’écoulement, 2 tests sont réalisés :

• Un balayage en fréquence de 0.01 à 100 Hz à une déformation de 0.1 % dans le domaine linéaire. Ces données en quasi-statique sont
• changées en courbes d’écoulement via la transformée de Cox-Merz. Cette règle empirique permet, dans l’hypothèse d’un régime stationnaire, d’exprimer la viscosité complexe η* en fonction du taux de cisaillement

• Un écoulement rotationnel réalisé en régime établi, piloté en taux de cisaillement de 0.01 à 100 s^-1 pour obtenir directement l’évolution de la viscosité η en fonction du cisaillement .

Résultats & Discussion

À cette température, les 2 polymères sont des purs rhéofluidifiants (Figure 1). Les différentes courbes d’écoulements se complètent : l’écoulement capillaire permet d’obtenir les données à haut ou très haut cisaillement (de 30 à 10 000 s^-1) ; tandis que l’écoulement rotationnel donne des valeurs à des gradients plus faibles (de 0.01 à 100 s^-1). Pour ces 2 tests, les bornes maximales atteintes dépendent de l’échantillon : plus il est visqueux, plus le cisaillement maximal possible sera faible comme le montrent les courbes d’écoulement du copolymère par rapport à celles du PE.

Les données obtenues par la transformée de Cox-Merz, se placent dans une gamme similaire à celles de la rhéométrie capillaire, mais uniquement jusqu’à 1000 s^-1. Cette analyse peut être un bon complément du test d’écoulement rotationnel si on ne dispose pas de la rhéométrie capillaire. Cependant cette transformée ne s’applique pas forcément à tous les échantillons.

Figure 1. Courbes d’écoulement obtenues à partir des différents tests des 2 polymères à 200 °C.

Conclusion

À 200 °C, les résultats montrent une similarité des comportements rhéofluidifiants entre les 2 polymères avec cependant une différence de niveau de viscosité qui se traduira dans les différents procédés où ils seront impliqués. En extrusion par exemple, il faudra exercer plus de pression sur le copolymère pour avoir un débit similaire à celui du polyéthylène.

Pour obtenir l’ensemble de l’information contenue dans la courbe d’écoulement, il sera nécessaire de coupler au moins 2 techniques d’analyse. À cet égard, la rhéométrie capillaire est indispensable, car elle permet d’accéder aux niveaux de cisaillement représentatifs des procédés de plasturgie.